Contoh Penentuan Akurasi (Analytical Chemistry)

WordPress.com

Setiap pengukuran analisis kimia, aspek parameter-parameter validasi metode harus selalu diuji. Hal ini untuk memverifikasi apakah suatu metode uji dapat mengidentifikasi suatu analit dengan baik atau tidak. Salah satu parameter uji validasi yang digunakan yaitu akurasi.

Akurasi merupakan kedekatan nilai hasil pengukuran dengan nilai yang sebenarnya. Penentuan akurasi metode analisis yang dapat digunakan yaitu Uji terhadap standart reference material (SRM).

Dengan persamaan berikut:

Sebagai contoh, kita ingin mengukur kadar bahan aktif X dalam suatu sampel obat menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis atau Voltametri. Saya di sini menggunakan teknik pengukuran voltametri.

Dimisalkan Sampel obat merk A mengandung 500 mg bahan aktif X. Agar konsentrasi pengukuran dapat diukur, maka sampel tersebut harus saya perkirakan terlebih dahulu, apakah konsentrasinya nanti masuk di rentang kurva kalibrasi atau tidak (sebelumnya kita harus membuat data pegukuran kurva kalibrasi).

Rentang kurva kalibrasi yang saya punya, misalnya 0.5 - 100 µM, maka konsentrasi sampel yang harus terukur adalah dengan konsentrasi pada rentang kurva kalibrasi tersebut.

Misal:

Massa 1 tablet = 0.8 g

Massa X dalam 1 tablet = 500 mg

Massa yang ditimbang = 0.1 g

Berat molekul relatif X = 151.163 g/mol

Massa bahan aktif X dalam 0.1 g = 62.5 mg

*250 mL adalah volume pelarut, bisa diganti sesuai keperluan pengujian

1650 µM diencerkan 25 kali = 66 µM (masuk rentang kurva kalibrasi)

Maka untuk membuat larutan uji dengan konsentrasi 66 µM sebanyak 100 mL, misalnya, maka,

1650 µM x V = 66 µM x 100 mL

diperlukan 4 mL larutan sampel dengan konsentrasi stok 1650 µM kemudian diencerkan dalam 100 mL labu takar.

Selanjutnya harus dihitung Massa X dengan konsentrasi 66 µM yaitu

Akurasi yang baik ditunjukkan dengan nilai %recovery yang tinggi sehingga diharapkan konsentrasi hasil pengukuran yang diperoleh mendekati  nilai 66 µM.

Hasil arus pengukuran dengan voltametri diperoleh yaitu 22 A. Angka ini kemudian dimasukkan ke dalam persamaan kurva baku yang telah diperoleh, y=ax + b dengan x adalah nilai konsentrasi.

Misal hasil menunjukkan nilai x atau konsentrasi hasil pengukuran yaitu 60 µM.

Maka massa X dalam 60 µM =

Maka 

Semoga bermanfaat. Kritik dan saran sangat diharapkan.